苗药铁筷子不同炮制品中4种成分含量及毒性的比较研究

目的:比较苗药铁筷子阴干、烘干、蒸制、炒炭制品中4种成分的含量及其毒性.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定铁筷子炮制品中东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量.色谱柱为Welch-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.采用改良寇氏法测定铁筷子不同加工炮制品对小鼠的半数致死量(LD50)及其95％置信区间(CI),并评价其急性毒性.结果:东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶检测质量的线性范围分别为0.019～1.856、0.016～1.616、0.009～0.920、0.006～0.624μg(R 2均不低于0.9995),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0％(n=6);平均加样回收率分别为104.49％、102.22％、101.45％、99.26％(RSD均小于2％,n=6);阴干、烘干、蒸制、炒炭品中,东莨菪苷含量分别为1.1190％、0.9043％、1.0684％、0.0364％,秦皮苷含量分别为0.8678％、0.4539％、0.4237％、0.0205％,东莨菪内酯含量分别为0.0771％、0.1555％、0.0844％、0.2908％,异嗪皮啶含量分别为0.1102％、0.2021％、0.2081％、0.2494％;4种炮制品的LD50分别为4118.13、3733.36、1643.61、＞10000 mg/kg,95％CI分别为(3748.87,4523.76)、(3422.16,4072.86)、(1520.90,1776.23)、(＞10000)mg/kg.结论:HPLC法重复性、精密度较好,可用于同时测定铁筷子不同炮制品中4种成分的含量;不同炮制品中4种成分均有所差异,2个糖苷类毒性成分的含量明显下降;4种炮制品均为低毒或无毒.