超高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中8种雌激素残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定奶粉中8种雌激素残留.方法:0.5 g奶粉样品用2.0 mL温水溶解,经8.0 mL 0.1％甲酸-乙腈提取,通过离心去除沉淀后,将上清液过Waters oasis Prime-HLB (6 CC,200 mg)柱净化,收集洗脱液于40℃氮吹至近干,复溶后采用WatersCORTECS T3(2.1 mm×50 mm,2.7 μm)色谱柱,以0.1％氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源负离子(ESI-)模式下电离,以多反应监测模式(MRM)进行质谱检测.结果:8种激素残留在定量下限到20倍定量下限范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检测下限(LOD)为0.33～2.07 μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.98～6.21 μtg·kg-1,3种加标水平下平均回收率在95.2％～118.1％之间,RSD(n=6)均小于6.7％.采用已建立的方法,对10批市售奶粉样品进行检测,结果样品中均含有内源性雌激素,检出β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮.结论:实验所建立方法简便,灵敏,实用性强,可同时测定牛奶中的8种雌激素残留,适用于日常监测工作.