超高效液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品及补肾壮阳类中成药中15种添加药物

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis(2019)

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摘要
目的:建立一种测定补肾壮阳类中成药及抗疲劳类保健食品中15种非法添加药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.方法:样品经甲醇超声提取后,采用Thermo C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmoL·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,多反应监测测定15种非法添加药物(达那唑、司坦唑醇、甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、豪莫西地那非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、那莫西地那非、伪伐地那非、盐酸育亨宾、氨基他达拉非、西地那非、他达拉非、盐酸伐地那非、丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非).结果:15种非法添加药物在2.7~679 ng· mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,平均回收率70%~ 120%.所检26批样品中9批检出西地那非、1批检出丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非,阳性率为38%.结论:本方法准确,灵敏度高,专属性好,检测限低,可用于中成药及保健食品中15种非法添加药物的定性及定量测定.
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