SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法.方法:采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic-l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml · min-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20ul.结果:抗氧剂1010、1076、168的在4.95 ～98.98μg ·ml-1(r =1.0000)、4.92 ～98.41 μg ·ml-1(r=0.999 9)及5.00～99.96 μg· ml-1(r =1.0000)浓度范围内具有良好线性关系.检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·ml-.平均回收率分别为94.7％、91.2％和92.0％,RSD分别为4.3％、3.7％和4.9％(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价.