HPLC法测定依托考昔片的有关物质

目的 建立依托考昔片有关物质的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定.色谱柱为:Waters C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(71∶29,V/V)为流动相,检测波长235 nm,柱温40℃,流速0.6 ml/min,进样体积10μl.结果 在强制降解实验条件下主药与杂质以及杂质之间均可达到基线分离;依托考昔、酮化砜化合物、N-氧化物、去甲基依托考昔的检出限均为0.5 ng,定量限均为1.0 ng;依托考昔和N-氧化物分别在61.14～ 152.85和61.5～153.75 μg/ml范围内呈良好线性关系;该药及N-氧化物的回收率均在98％～102％范围内;有关物质测定用供试品溶液予室温条件下放置12h稳定性良好.结论 该法专属性良好,可准确、快速、灵敏地测定该药片中有关物质的量.