左氧氟沙星中潜在基因毒性杂质二氯亚砜的GC-MS法测定

目的 建立衍生化GC-MS法测定左氧氟沙星中潜在基因毒性杂质二氯亚砜.方法 采用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,SIM模式m/z 79.00;进样口温度为210℃;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以甲醇为溶剂衍生化二氯亚砜.结果 二氯亚砜质量浓度在19.98～199.80ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.9927);检测限为9.99ng·mL-1,定量限为19.98ng·mL-1;平均回收率为88.6％(RSD=5.5％,n=9);重复性良好(RSD=4.4％,n=6).3批原料药中未检出二氯亚砜.结论 经方法学验证,本法适用于左氧氟沙星中二氯亚砜的测定.