间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究

目的 探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响.方法 运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM.结果 得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值.结论 反应最佳条件为:IPA∶ 发烟硫酸为1∶ 1;加二氧化硅时温度为165 ℃;加硫酸镉时温度为130 ℃;酯化温度为66 ℃;IPA∶ 甲醇为1∶ 1. 1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170 ℃,升温前的保温时间为50 min.