气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留

目的 建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查.方法 样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量.结果 采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件.比较了50％硫酸和5％三氯乙酸的酸化提取效果,选择5％三氯乙酸作为萃取条件.方法的检测限为0.05 μg/kg,线性相关系数r=0.9 996,加标回收率在97.6％ ～ 102.0％之间,相对标准偏差＜5％.使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8.3％.结论 本方法 降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法 的可操作性、准确性和稳定性.五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染.