单甘酯硅烷化衍生及气相色谱-质谱分析

为分析罗氏海盘车性腺的单甘酯组成,本研究对单甘酯的衍生方法和色谱条件进行优化,并对单甘酯硅烷化衍生物的断裂规律和质谱特征进行分析,同时对罗氏海盘车性腺的单甘酯组成进行分析测定.结果 表明,三甲基硅烷化法对单甘酯具有理想的衍生效果,且通过弱极性毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)对单甘酯硅烷化衍生物取得了理想的色谱分离效果.根据断裂规律和质谱特征,1-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73、m/z 205、[M-103]+(基峰离子)和[M-15]+;2-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73(基峰离子)、m/z 129、m/z 218、[M+H-162]+和[M-15]+.单甘酯硅烷化衍生物的色谱保留时间具有一定的规律性,其中2-单甘酯衍生物先于1-单甘酯衍生物出峰.同时,从罗氏海盘车中共鉴定出8种单甘酯,以1-单软脂酸甘油酯(1-C16∶0-MG)和1-单硬脂酸甘油酯(1-C18∶0-MG)等1-单甘酯为主,而2-单甘酯含量较低.本研究结果为单甘酯的衍生、色谱分析和质谱鉴定提供了一定的理论参考.