UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析.采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃.质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量.结果表明,药物浓度与峰面积在100～2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3 μg/L,定量限为10 μg/L;添加回收率在98.9％～104.7％之间,批内变异系数为1.27 ％～1.81％,批间变异系数为1.04％～1.59％.利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据.