介孔氮化铌粉体的制备及电化学性能

以五氯化铌(NbCl5)为铌源,P123为模板剂,氰胺为结构稳定剂,采用溶剂热法制备Nb2 O5前驱体粉体,然后将Nb2 O5粉体在800℃氨气中进行还原氮化反应制备介孔氮化铌粉体.采用XRD、XPS、SEM、BET和TEM表征了介孔粉体的物相、形貌及孔结构.结果表明,粉体为立方Nb4 N5相,呈近似球形颗粒状.从XPS分析中可以看出,粉体中主要含有Nb、N和O三种元素,并且在Nb元素的窄谱中,结合能为204.6 eV、207.2 eV和209.8 eV对应的结合键分别为Nb3+-N、Nb5+-N和Nb5+-O,这表明氮化铌粉体中有Nb3+和Nb5+两种价态,且Nb5+峰强高于Nb3+,说明铌多以Nb5+形式存在.粉体比表面积为39 m2·g-1,孔径为3～5 nm的孔结构比例较高,同时在8～15 nm范围也存在较多的孔道结构.采用CV、GCD及EIS等测试其电化学性能,结果表明,CV曲线中并没有出现明显的氧化还原峰,主要表现为双电层特征,其储能主要受电极材料表面电荷传递过程控制.样品在电流密度为10 mA·g-1时的比电容为90 F·g-1,样品的内在阻抗为0.82Ω,电荷转移阻抗为0.22Ω,当功率密度为480 W·kg-1时,能量密度为7.2 Wh·kg-1.