固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量.将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000 g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15 min,用甲醇定容至25.0 mL.离心后取上清液5.00 mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2 mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干.用体积比为1:1的0.05％(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00 mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离.选用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05％甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式.结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4～800μg·L-1,有1种为40～8000μg·L-1,还有4种为400～80000μg·L-1,其检出限(3S/N)为0.02～2μg·g-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2％～98.9％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1％～9.7％.