氟化物衍生-19F-核磁共振法检测水样中氰化物

取69.8 mg·L-1氰化钠溶液0.50 mL,用0.25 mol·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干.加入二甲基亚砜(DMSO)0.5 mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10 μL和乙酸酐20 μL,室温下反应45 min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯(CTPA).取0.30 mL上述溶液,加入7.78 mmol·L-1乙酸-3-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2 mL为内标,按仪器工作条件进行19F-核磁共振(NMR)分析.试验表明该衍生方法的检出限为0.7 mg·L-1.方法不受其他干扰离子(如CO32-、B4O72-、Cl-、SO42-等)的影响,具有良好的专属性.选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%.方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果.