X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分

以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少.实验建立了以熔融法制样,X 射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO2、Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法.重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试.研究表明,采用Li2B4O7-LiBO2-LiF(m:m:m=4.5:1:0.4)混合熔剂,以LiNO3为氧化剂,熔剂和样品20:1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致.