厌氧环境下邻菲罗啉分光光度法测定纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)

Metallurgical Analysis(2018)

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摘要
纤维水镁石中同时存在有不同价态的Fe即Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ),这对开展水镁石相关研究具有重要意义.而不同价态Fe含量测定过程中存在Fe(Ⅱ)在空气中易氧化成Fe(Ⅲ)而导致测定不准确的问题.针对该问题,实验采用厌氧培养箱作为操作环境,对纤维水镁石的处理均在厌氧条件下进行.利用邻菲罗啉与经盐酸羟胺还原产生的总Fe(Ⅱ)显色反应原理测定纤维水镁石中的总Fe,之后测定过程中不加盐酸羟胺与邻菲罗啉反应测定溶液中的 Fe(Ⅱ),利用总Fe与Fe(Ⅱ)的差值测定Fe(Ⅲ),从而实现了邻菲罗啉分光光度法对纤维水镁石中Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的准确测定.试验发现在波长为510 nm,显色体系pH值为2~5,显色时间为10 min条件下,Fe(Ⅱ)质量浓度在0.02~5.0 mg/L范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9999.采用实验方法对两个纤维水镁石样品分别进行6次平行测定,结果显示总Fe、Fe(Ⅱ)及Fe(Ⅲ)的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行全Fe测定结果对照,结果表明两种方法的测定结果保持一致.
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关键词
fiber brucite,spectrophotometry,phenanthroline,Fe(Ⅲ),Fe(Ⅱ)
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