电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素

以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法.研究表明:实验所用超纯水和含HNO3(φ=2.5％)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为5.2 mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8 mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素45Sc、72Ge、89Y、115 In、209 Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性.各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2～216.7 ng/L.采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5％～4.1％之间,加标回收率在91％～110％之间.方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致.