液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢物的残留量

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量.样品经氨水稀释、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通过中性Al2 O3固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,同位素稀释内标法和外标法定量.结果表明,双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分别为0.05、0.5、5.0和0.5μg/kg,在空白蜂王浆基质溶液0～300μg/kg范围内绘制线性工作曲线,线性相关系数大于0.997,对空白蜂王浆进行添加浓度5.0、10、100、200μg/kg的实验,总体回收率为50.5％～110％,相对标准偏差为0.8％～15.0％.该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外残留限量要求,可为蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量的测定提供参考.