微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN

利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件.结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为17～20℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6:1.0,收率达90.0％ 以上,纯度达98.5％;合成PGDN的较佳反应温度为20～22℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7:1.0.该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点.