4,4′,4″-三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用

以三苯胺为原料,通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4″–三碘代三苯胺(TITPA),该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4″–三膦酸甲酯三苯胺(TPTPA).通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征,并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响.结果 表明,最佳合成条件为:n〔Pd(PPh3)2Cl2〕:n(TITPA)=0.18:1.00,反应温度150℃,反应时间5 h.在该条件下,目标产物TPTPA的收率可达82.5％.进一步地,将TPTPA用于PVC的阻燃改性.结果 表明,当TPTPA添加量为10％(以PVC树脂的质量为基准,下同),样品的极限氧指数可达29.6％、UL-94垂直燃烧达V-0级,且力学性能良好.