合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷, 以120#汽油作为结晶溶剂, 考察投料配比 (溶剂与合成龙脑质量比) 、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响.结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成.实验在结晶瓶中设置隔板, 以投料比为1.6, 结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温, 结晶时间6 d, 所得冰片大小合适, 成片率达100％, 片状收率74.66％, 产品经检测符合冰片质量标准 (2010版中国药典) .改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义.