超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法.方法 样品用甲醇-水溶液(50∶50,V∶V)经超声提取,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱.在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测.结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r2)均在0.99以上.3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0 μtg/g3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0 ug/g)下的加标回收率为77.15％～116.61％,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65％(n=6).结论 本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求.