液相色谱-串联质谱法测定白酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量

目的 建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测白酒中红豆杉特征组分紫杉醇和三尖杉宁碱含量的方法.方法 样品经甲醇-水(7∶3,V/V提取液提取,采用水(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,质谱采用电喷雾电离正模式(positive electrospray ionizationm,ESI+)和多离子检测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对紫杉醇和三尖杉宁碱的定量离子、定性离子进行监测.结果 在50～1000 ng/L范围内,紫杉醇和三尖杉宁碱呈良好的线性关系,相关系数r2不小于0.995,方法的检出限为2.5 μg/kg,定量限为8.3 μg/kg.紫杉醇和三尖杉宁碱在2.5、7.5、25.0 μg/kg 3个水平下加标回收率为96.4％～115.6％,相对标准偏差不超过2.53％(n=6).用该方法检测市售红豆杉果实酒、红豆杉树皮酒,均检测出紫杉醇和三尖杉宁碱.结论 该方法便捷、高效、准确、灵敏,可用于测定非法添加红豆杉保健酒中紫杉醇和三尖杉宁碱含量.