流速补偿单糖外标法快速测定低聚糖的质量分布

目的 建立超高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器(ultra performance liquid chromatography-evaporativelight scattering detector,UPLC-ELSD)测定低聚糖不同聚合度质量分布的分析方法.方法 以亲水作用机制来分离不同聚合度的低聚糖,再利用已知的不同聚合度糖标准品通过流速补偿建立蒸发光响应一致性方法,通过选择相对易得的单糖来建立标准曲线测定其他不同聚合度低聚糖的质量,最终得到不同聚合度低聚糖的质量分布.结果 利用该方法分离测定了低聚果糖和低聚半乳糖样品的质量分布.采用果糖和半乳糖建立标准曲线,果糖在0.05～1.0 mg/mL范围相关系数(,)为0.9972,半乳糖在0.05～0.5 mg/mL范围相关系数(r2)为0.9994.以0.25 mg/mL半乳糖和果糖标准溶液连续6次进样考察方法重复性,保留时间相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD)＜0.1％,峰面积RSD＜0.76％.低聚果糖的测定结果通过与蔗果三糖和蔗果四糖外标法结果的比对,最大偏差＜2.5％,准确度较高.结论 该方法快速、准确、成本低,可用于测定不同低聚糖的质量分布.