高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的 建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法 .方法 样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50％甲醇水溶液为提取液,超声提取10 min,静置3 min,加20 g/L FeSO4溶液与5％乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测.对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220 nm作为高通量检测方法的测定波长.采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量.结果 过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100 mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999.两者的方法检出限为0.40 mg/kg.在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0％、88.8％、94.0％,相对标准偏差分别为7.9％、6.7％、4.4％;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5％、87.5％、94.5％,相对标准偏差分别为7.2％、7.1％、5.4％.结论 该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定.