亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的 建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法.方法 样品中的二氧化硫脲经0.5％乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22 μtm水相微孔滤膜待测.对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm.采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱进行分离,以纯水:乙腈=20∶80(V∶V)为流动相,外标法定量.结果 二氧化硫脲在0～50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系.线性方程为Y=1.370 1X-0.4482,相关系数为0.9999.方法检出限为2.00 mg/kg.在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0％、95.0％、96.4％,相对标准偏差分别为5.2％、4.1％、2.5％.结论 该方法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定.