高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸

目的 建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸.方法 奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45 μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测.质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～10 μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2 μg/kg.分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10 μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9％～94.4％范围内,相对标准偏差在4.7％～6.9％范围内(n=5).结论 该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求.