HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法.采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3∶7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定.结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2～10.0 mg/L,相关系数为99.5％～99.9％.室内平均回收率为82％～110％,实验室内精密度＜10.3％,能够满足一般分析方法的要求.该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定.