一种改进的SPE-HPLC法用于水中多环芳烃的测定

采用流动相乙腈-水梯度洗脱的高效液相色谱方法,使得标准溶液16种多环芳烃(PAHs)得到了完全分离,线性相关系数均达到0.999以上,相对标准偏差均在3％以内,检出限均在0.02～8 ng/L范围内.通过设计实验确定了固相萃取空白干扰的存在,萘和菲干扰明显,玻璃器皿、橡胶管和室内环境均可能带来干扰.研究了有机改进剂甲醇含量和加标方式对空白加标回收率的影响,结果显示10％甲醇含量和标准溶液先加入甲醇再加入水中超声的加标方式,多环芳烃具有较高的回收率80.6％～121.3％.比较了氮吹和水浴旋蒸的不同浓缩方式对溶剂加标回收率的影响,发现水浴旋蒸较氮吹不会带来干扰外,还具有较高的回收率.应用上述确定的条件测定实际样品地表水和地下水,发现均有0～12.1 ng/L不同程度的检出.