氯虫苯甲酰胺在菜薹中的残留及消解动态研究

为确保氯虫苯甲酰胺的安全使用,制定在菜薹中的最大残留限量以及评价其在菜薹上的消解趋势、 残留水平、对环境的污染情况,本文建立了氯虫苯甲酰胺在菜薹上残留的分散固相萃取-液相色谱串联质谱法,并用该方法研究5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂在菜薹上的残留变化及消解动态,完成氯虫苯甲酰胺在菜薹中限量标准补点试验.样品经乙腈提取,PSA和GCB净化,质谱多反应监测扫描,基质匹配标准曲线外标法定量.在0.02～1 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9974,0.05～0.2 mg/kg添加水平下平均回收率为98.6％～103.8％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～7.0％,最低检出浓度为0.05 mg/kg.在1年3地(北京、山东、浙江)的消解动态试验中,氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解半衰期t 1/2分别为3.55、2.74和4.13 d,表明氯虫苯甲酰胺在菜薹上的消解速度较快;在1年6地(北京、山东、四川、广西、湖北、浙江)最终残留试验中,采用5％氯虫苯甲酰胺悬浮剂,分别按照推荐剂量(41.25 g a.i/hm2)和推荐剂量的1.5倍(61.875 g a.i/hm2)施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药5 d、7 d、10 d时,收获菜薹中的氯虫苯甲酰胺残留量(最大值1.130 mg/kg)低于我国规定其他芸薹类蔬菜的最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg).