酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法.利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染.研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50 Cr残留下50 V(R=0.25%)和50 Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130℃,酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50 V和50 Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES),全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.00001%~0.00006%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.8%,加标回收率为90%~104%.本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定.