山楂中农药使用情况调研及基于LC-ESI-MS/MS的农药残留分析

为研究药用山楂的农药残留情况,该实验以基地山楂农药调研为基础,结合课题组前期搭建的LC-ESI-MS/MS农药筛查平台的盲筛结果,建立适合药用山楂实际情况的农药残留(主要包含杀虫剂和杀菌剂)分析方法,并对来自于山东、河北、河南、山西、辽宁(主要栽培产区)的药用山楂进行农药残留分析.采用改良的QuEChERS方法进行样品前处理,样品用乙腈-水(9∶1)提取,经PSA,C18,GCB,硅胶净化后,采用LC-MS/MS进行分离和检测,离子源为ESI源,扫描模式为正离子,11种农药在5～ 300μg·kg-1线性关系良好(R2＞0.996 9),定量限(S/N=10)为0.2～10 μg· kg-1,在低、中、高3个添加水平,所有农药的加标回收率为70.02％～ 112.0％,RSD≤17％.检测结果中多菌灵、毒死蜱、苯醚甲环唑检出率最高,高达79％,82％,56％,部分山楂中检出中药材中禁用农药克百威,提示其安全风险.该研究为山楂的风险评估和政府监管提供方法参考和基础数据.