分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留.样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量.实验结果表明,20种兽药在0.2～300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～0.6μg/kg,定量限为0.3～1.8μg/kg,相关系数均大于0.99.在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5％～118％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～9.8％.该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定.