罗非鱼中拟除虫菊酯类农药检测净化条件的优化

目的 研究罗非鱼中9种拟除虫菊酯类农药残留前处理的最佳净化方法.方法 优化样品的净化条件,包括净化柱的选择、洗脱剂的选择和洗脱液体积等.最后用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)验证.结果 最佳填充料为无水硫酸钠-Florisil吸附剂-无水硫酸钠(2∶3∶2,v/v/v),洗脱剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶9,v/v),洗脱剂体积15mL.净化后的9种拟除虫菊酯在气相色谱图中分离良好,在1～100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.991);平均回收率76.3％～117.6％,精密度3.1％～14.6％,最低检出限0.4～3.2μg/kg.结论 在实验室建立的最优分析条件下,拟除虫菊酯类药物的回收率和样品的测定效果均能满足农药残留检测标准的要求.