高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.