液相色谱-串联质谱法快速测定养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及它们的代谢物残留

目的 建立养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法 匀质鱼样经乙腈和乙酸铵提取后,经中性氧化铝小柱净化.采用Waters XBridge C18柱(150mm × 2.1 mmi.d.,3.5 μm)分离,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测.结果 以氘代孔雀石绿(D5-MG)和氘代隐色孔雀石绿(D6-LMG)为内标,内标法定量.结果 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫在线性范围内有具有良好的线性关系,相关系数大于0.99,方法检出限均达到0.1μg/kg.在0.5 μg/kg、1.0μg/kg、2.0 μg/kg 3个水平进行加标回收试验,4种待测物平均回收率在78％～106％之间,测定结果的相对标准偏差为2.8％～6.3％.结论 该方法操作简便、快速,适用于养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.