高分辨气相色谱-质谱法同时测定土壤及沉积物中二(噁)英、溴代二(噁)英、多氯联苯和多溴联苯醚

采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二(噁)英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二(噁)英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二(噁)英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4％-13.6％之间,净化内标回收率范围在61％-104％之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048-0.153 pg·g-1和0.044-0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028-0.105 pg·g-1和0.034-10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离.