高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中未知污染物的非定向快速筛查与测定

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中污染物的非定向快速筛查与测定的方法.筛查时样品用乙腈提取、氮气浓缩吹干、甲醇-水溶液定容,采用全扫描数据依赖二级扫描模式进样分析.利用Trace Finder软件对水产样品中未知污染物的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子进行数据库检索匹配.定量时样品采用优化的QuEChERS方法净化,对筛查过程确认的三环唑、咖啡因和乙氧基喹啉3种污染物进行目标离子二级扫描模式定量分析.鱼和虾中3种化合物在5～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg,平均回收率为70.5～90.9％,相对标准偏差为5.4％～12.8％.筛查方法具有快速、准确、高通量等优点,结合定量方法能够用于实际水产品中未知污染物的筛查与测定.