高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量.结果表明,在0.002～0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r2≥0.99),检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg和0.3～2.0μg/kg.对阴性蜂蜜,在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78.2％～101.2％之间,相对标准偏差为1.3％～14.3％(n=6).该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定.