LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量

利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01～2 min,5％B;2～8 min,5％～30％B;8～11 min,30％～95％B;11～13 min,95％B;13～13.1 min,95％～5％B;13.1～14 min,5％B),流速0.5 mL·min.-1,柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量.结果所测上述 13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0);加样回收率在 95.70％～104.8％,RSD 均小于1.9％,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2～0.029 0,0.001 7～0.002 3,0.000 9～0.001 3,5.952～6.205 2,0.195 4～0.240 5,0.002 0～0.002 9,0.693～0.798 2,0.069 3～0.078 2,0.089 29～0.102 9,0.386 5～0.420 1,0.014 3～0.015 9,0.755 3～0.842 1,0.008 2～0.011 2 g·L.-1.经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考.通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据.