高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPnEO)的分析方法,并对TSPnEO在反相色谱柱(XBridge C18,150 mm×2.1 mm,3.5 μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 mm×2.1 mm,3.5 μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 mm×2.1 mm,3.5 μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C18,50 mm×2.1 mm,5 μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4 μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究.实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响.探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布.利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离.