利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

目的:建立一种利用高效液相色谱-串联质谱仪的方法,测定养殖鱼中孔雀石绿(Malachite Green,MG)、结晶紫(Crystal Violet,CV)、隐色孔雀石绿(Leuco Malachite Green,LMG)及隐色结晶紫(Leuco Crystal Violet,LCV)残留量,为了解辖区市售水产品中禁用兽药残留情况,为食品安全风险评估提供可靠依据.方法:本方法依据《2017年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》监测方法,样本经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱分离后进入质谱仪,以电喷雾正离子化模式(ESI+)和多反应检测(Multi Reaction Detection,MRM)扫描模式测定,同位素内标法定量.结果:养殖鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物共4种成分在0.25～10.00 ng/mL线性关系良好,相关系数r均大于0.998,检出限均为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg加标回收率在83.8％～109.7％.对40份养殖鱼(大菱鲆、乌鳢和鳜鱼)进行检测,其中2份隐色孔雀石绿(LMG)有检出,检出率为5％,其他成分无检出.结论:该方法简单快速、定量准确、灵敏度高,可用于养殖鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留定量测定.