Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞

建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2＋可与双硫腙生成疏水性螯合物，水浴加热15 min，鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相，经离心与水相分开。在单因素基础上，筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素-溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度，并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明，响应值与因素之间可采用二项式拟合，四个因素的一次项和二次项，以及pH 和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著，p＜0．05；浊点萃取的最佳条件为：pH 值为5．1，Trion X-114浓度1．16 g·L-1，双硫腙浓度为4．87 mol·L-1，平衡温度为35．6℃，理论荧光值4528．74，实测值与其较接近，仅有2．1％的差别。汞在1～5μg·L-1与荧光值有良好的线性关系，方法检出限为0．01247μg·L-1，RSD为1．30％。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定，加标回收率为95．0％～100．0％。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。