QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法.样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量.探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况.结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好；方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25 μg/kg,其余4种样品均为12 μg/kg;添加水平为12～250 μg/k时,平均回收率在88.6～111％;相对标准偏差(n=6)为3.1～8.2％;日间精密度(n=5)为3.7～9.4％.应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性.本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定.