LC-MS/MS法测定人血浆中阿奇霉素的含量

[目的]建立一种简便、快速的液相一质谱联用(LC-MS/MS )法测定人血浆中的阿奇霉素浓度.[方法]采用API 3型LC-MS/MS液质联用系统,Ultimate 18.分析柱(100 x 4.6 mm,5tt,μm ),流动相为甲醇-水-甲酸(7030:0.001,用氮水调pH=3.5),流速0.4 ml-min.样品在碱性条件下用二氛甲烷提取浓集后进样,M11iM模式检测(离子对794.5/591.4),莫沙比利(422.1/198.0)为内标,按内标法定量,[结果]阿奇霉素和内标的保留时间分别为2.8,3.6 min,标准曲线在1-1024 ng·ml-1范围内线性良好,最低定量限1 ng·ml-1,日内、日间RSD分别小于6.6%和9.1%,方法回收率96.4%～108.9%,预处理回收率66.3～78.2%,[结论]本法具有快速简便、灵敏准确等特点,与已有文献报道相比有更好的灵敏度和特异性,适用于血浆中阿奇霉素含量测定及药代动力学、生物利用度研究用.