超高效液相质谱法同时测定猪肝中23种磺胺类化合物方法研究

目的 建立碱性氧化铝固相萃取小柱与超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定23种磺胺类化合物的方法.方法 乙腈作为提取剂将23种磺胺类化合物共同提取,经正己烷液液萃取除去大部分脂肪后,用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,使用串联四极杆质谱正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.方法采用Waters Acquity BEH C18分离柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,流速0.4 ml/min,柱温为40℃.结果 在1μg/L ～ 100 μg/L的线性范围内线性良好.23种磺胺药残的定量检测下限为0.1 mg/kg,方法检出下限为0.05μg/kg～ 1.0 μg/kg,回收率能达到63％ ～ 122％.结论 本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求.