HPLC法同时测定尿样中苯、甲苯的4种代谢产物

目的建立高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定尿样中马尿酸、(邻,间,对)-甲基马尿酸含量的方法。方法以0.5 ml乙酸乙酯为萃取溶剂,样品用量0.5 ml,NaCl加入量75 mg,萃取时间3 min,以1000 r/min速度离心5 min,取0.4 ml萃取剂于具塞试管在低于70℃水浴中挥发至干,用1.0 ml流动相溶解残留物,分析条件:柱温35℃,流动相(甲醇:水:冰乙酸=30:70:0.1)波长235 nm,实现了4种代谢物的有效分离。结果在优化条件下,4种待测组分在20 mg/L~500 mg/L范围内呈线性,相关系数(r)均不低于0.9997,检出限(S/N=3)为21μg/L~200μg/L;样品的平均加标回收率为97%~104%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该方法确定了最佳样品预处理条件,优化了色谱分离及检测条件,灵敏、准确,能够满足有害物质代谢产物的监测要求。